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薄層色譜掃描儀操作規(guī)程

更新時(shí)間:2018-05-28  |  點(diǎn)擊率:504
  薄層色譜掃描儀又叫薄板層析儀,是固液吸附色譜當(dāng)中的種,兼?zhèn)淞松V和紙色譜中的優(yōu)點(diǎn)。它的使用方法是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后,與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比,用以行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。
  薄層色譜掃描儀操作規(guī)程:
  1、薄層板制備除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器行涂布厚度為0.2~0.3mm、,取下涂好薄層的玻板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度可通過(guò)透射光和反射光檢視、。
  2、點(diǎn)樣除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm,樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)注意勿損傷薄層表面。
  3、展開(kāi)展開(kāi)缸如需預(yù)用展開(kāi)劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開(kāi)劑,并在壁上貼二條與缸樣、寬的濾紙條,端浸入展開(kāi)劑中,密封缸的蓋,使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。
  將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸的展開(kāi)劑中,浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中、,密封缸蓋,待展開(kāi)至規(guī)定距離般為10~15cm、,取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。
  4、如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量,則可用薄層掃描法。
  薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層色譜掃描儀的結(jié)構(gòu)點(diǎn)及使用說(shuō)明,結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與對(duì)照品在同塊薄層上展開(kāi)后掃描,行并計(jì)算定量,以減少誤差。各種供試品,只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。
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